A norma HJ 1453-2026 “Qualidade da Água – Determinação de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr – Espectrofotometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite” foi oficialmente publicada como uma base importante para a detecção de metais pesados na qualidade da água e entrará em vigor em 1º de maio de 2026. Esta norma fornece especificações técnicas autorizadas e confiáveis para a determinação desses cinco elementos-chave de metais pesados em águas superficiais, subterrâneas, esgoto doméstico e efluentes industriais. Diante de uma fiscalização mais rigorosa e de exigências de detecção mais exigentes, a espectrofotometria de absorção atômica com forno de grafite se tornará um importante recurso para o monitoramento de metais pesados na qualidade da água, devido à sua alta sensibilidade, baixo limite de detecção e características consolidadas e estáveis.
Espectrofotômetro de Absorção Atômica BFRL WFX-220A
1 Experiment
1.1 Preparação de instrumentos e reagentes
Espectrofotômetro de Absorção Atômica WFX-220A: BFRL;
Digestor de micro-ondas e aquecedor elétrico com controle inteligente de temperatura: Yiyao Technology, M3;
Solução padrão de Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); Ácido nítrico, ácido clorídrico e nitrato de paládio são todos de pureza superior.
1.2 Preparação da amostra
Após a coleta da amostra, adicione uma quantidade adequada de ácido nítrico para ajustar a acidez para pH ≤ 2, armazene em local escuro e meça em até 40 dias.
Meça com precisão 25,0 mL de amostras de água superficial em um recipiente para digestão por micro-ondas, adicione 3 mL de ácido nítrico e 1 mL de ácido clorídrico e coloque-os em um digestor de micro-ondas para digestão (Tabela 1). Após a digestão, resfrie à temperatura ambiente, coloque em um digestor térmico elétrico e evapore a solução até quase secar. Retire e resfrie, lave a parede interna com ácido nítrico a 1% pelo menos 3 vezes, transfira para um tubo colorimétrico de 25 mL, complete o volume com ácido nítrico a 1% até a marca da retícula, agite bem e realize o teste.
Tabela 1 Procedimento de aquecimento por digestão em micro-ondas
| Temperatura de digestão | Tempo de aquecimento (min) | Tempo de espera (min) |
| Temperatura ambiente → 120 °C | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Condições experimentais
A espectroscopia de absorção atômica foi utilizada para a análise, e as condições de referência do instrumento são mostradas na Tabela 2 abaixo.
Tabela 2 Condições de referência do instrumento do forno de grafite
| Elemento | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| Corrente da lâmpada | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Comprimento de onda | 324,7 | 283,3 | 228,8 | 232 | 357,9 |
| Largura de banda espectral | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 |
| Temperatura de secagem (℃)/Tempo (s) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Temperatura de incineração (℃)/Tempo (s) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Temperatura de atomização (℃)/Tempo (s) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Volume de injeção (μL) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Volume de injeção do melhorador de matriz (μL) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Método de correção de fundo | Lâmpada de deutério | Lâmpada de deutério | Lâmpada de deutério | Lâmpada de deutério | Lâmpada de deutério |
Configuração do melhorador de matriz: pese 0,1 g de nitrato de paládio, adicione 1 mL de ácido nítrico (2,1) para dissolver e complete o volume para 100 mL com água de laboratório.
Construção das curvas de calibração: Soluções padrão comerciais de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr (1000 μg/mL) foram diluídas gradualmente, resultando em soluções de uso com concentrações de 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L e 10 μg/L. A curva de calibração por diluição em ponto único foi obtida com um amostrador automático.
2 Resultados e discussão
Nas condições experimentais selecionadas, a relação linear foi boa na faixa de 0 a 50 μg/L para Cu, de 0 a 10 μg/L para Pb, de 0 a 1 μg/L para Cd, de 0 a 30 μg/L para Ni e de 0 a 10 μg/L para Cr, atingindo um coeficiente de correlação superior a 0,999. A curva de calibração é mostrada nas Figuras 1 a 5 abaixo.
Figura 1. Curva de calibração do Cu
Figura 2. Curva de calibração de Pb
Figura 3. Curva de calibração de Cd
Figura 4. Curva de calibração de Ni
Figura 5 Curva de calibração de Cr
A solução em branco foi preparada de acordo com o método experimental e 11 medições foram realizadas, sendo o limite de detecção do método de cálculo de 17,34 pg para Cu, 1,51 pg para Pb, 0,42 pg para Cd, 17,77 pg para Ni e 1,28 pg para Cr.
As amostras de água superficial tratada foram testadas sob condições experimentais selecionadas, e os resultados dos testes são mostrados na Tabela 3 abaixo.
Tabela 3Resultados da determinação de amostras de água superficial
| Elemento | Exemplo 1 | Exemplo 2 | ||
| Valores medidos (μg/L) | Taxa de recuperação elevada (%) | Valores medidos (μg/L) | Taxa de recuperação elevada (%) | |
| Cu | 18,7 | 94,5 | 24.2 | 92,1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91,2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7,9 | 102,3 | 8.2 | 97,4 |
| Cr | 1.3 | 105,5 | 1.8 | 96,9 |
Os materiais de referência de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr foram testados 7 vezes consecutivas, e os resultados dos testes são mostrados na Tabela 4 abaixo.
Tabela 4Resultados dos materiais de referência de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr
| elemento | número | valor calibrado (μg/L) | Medidas (μg/L) | Desvio padrão relativo (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522,00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1,5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253,4 | 2.6 |
A partir das Tabelas 3 e 4, a recuperação de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr na amostra de água superficial foi de 91,2% a 105,5%, e o desvio padrão relativo da amostra padrão foi de 1,5% a 2,6% para 7 medições paralelas.
3 Conclusão
De acordo com os requisitos da “Norma de Qualidade Ambiental da Água Superficial” (GB 3838-2002), o teor de Cu, Pb, Cd e Ni na água superficial atende ao padrão de água Classe II. Desta vez, o espectrofotômetro de absorção atômica WFX-220A foi utilizado para determinar Cu, Pb, Cd, Ni e Cr, com referência à norma HJ 1453-2026 “Determinação de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr na Qualidade da Água por Espectrofotometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite”, e os resultados de limite de detecção, exatidão e precisão da amostra foram satisfatórios.
O espectrofotômetro de absorção atômica WFX-220A possui alta sensibilidade, boa precisão e ampla gama de aplicações. Seu maior destaque é o alto grau de automação: a troca automática entre forno de chama e forno de grafite é feita com um único clique, combinada com controle de fluxo de alta precisão e software inteligente com banco de dados especializado integrado, proporcionando operação fácil e eficiente. Além disso, o instrumento adota um design modular para facilitar a manutenção diária e possui múltiplos intertravamentos de segurança e proteção contra controle de temperatura que combinam software e hardware para garantir uma operação à prova de erros. Ademais, ele também suporta os métodos de chama de alta temperatura, hidreto e uma variedade de extensões de amostrador automático, atendendo plenamente às necessidades de análise de metais nas áreas de proteção ambiental, alimentos, medicina e outras.
Data de publicação: 15 de maio de 2026